La síntesi de diols de policarbonat normalment utilitza diols alifàtics i dièsters de carbonat com a matèries primeres primàries; el procés global inclou generalment el pretractament de la matèria primera, la transesterificació, la policondensació i el posttractament del producte. Prenent com a exemple l'1,6-hexanodiol i el carbonat de dimetil, les matèries primeres han de patir primer deshidratació per minimitzar el contingut d'humitat dins del sistema, evitant així que l'aigua participi en reaccions secundaries que podrien comprometre la qualitat del producte. Les matèries primeres pretractades es carreguen al reactor en proporcions específiques i s'escalfen en presència d'un catalitzador; això inicia la reacció de transesterificació entre el diol i el carbonat de dimetil, formant gradualment diols de policarbonat oligomèrics.
A mesura que avança la reacció, es generen contínuament subproductes de molècules petites, com el metanol. Per impulsar la reacció cap a una conversió més alta, la temperatura augmenta i la pressió del sistema es redueix gradualment; això facilita l'eliminació oportuna d'aquestes petites molècules de la barreja de reacció, afavorint així el progrés continuat de la transesterificació. Aleshores, el procés entra a l'etapa de policondensació, on els oligòmers reaccionen més i les cadenes moleculars s'allargan, donant finalment diols de policarbonat amb un pes molecular específic. Durant tot aquest procés, paràmetres clau com la temperatura de reacció, el nivell de buit, el temps de reacció i la dosificació del catalitzador influeixen significativament en el pes molecular i el valor d'hidroxil del producte; aquests s'han d'ajustar segons els requisits de rendiment del producte objectiu.
Un cop finalitzada la reacció, el producte es sotmet al posttractament necessari, inclòs el refredament, la filtració i l'eliminació de substàncies residuals de baix pes molecular, per millorar la puresa i l'estabilitat. El producte final de diol de policarbonat es prova normalment per a paràmetres com el valor d'hidroxil, el valor d'àcid, el contingut d'humitat, la viscositat i el color per assegurar-se que compleix les especificacions abans de ser utilitzat en la síntesi posterior de poliuretà. Controlant amb precisió les condicions del procés en cada etapa, és possible produir diols de policarbonat amb pes molecular òptim, valors d'hidroxil estables i alta reactivitat, establint així una base de matèria primera fiable per a la fabricació posterior de materials de poliuretà d'alt rendiment.